Synopses & Reviews
Synopsis
Inhaltsangabe: Zusammenfassung: Entsprechend den physikalischen und chemischen Eigenschaften von Graphit ist zu erwarten, d a dieses Material nur schwer durch Aufschlu in Losung gebracht werden kann. Verschiedene Versuche mit Ansatzen wie Perchlorsaure/Periodsaure, Salpetersaure/Schwefelsaure, Salzsaure/Salpetersaure und Kaliumdichromat/Phosphorsaure fuhrten teils nicht zum vollstandigen Aufschlu der Proben, teils fuhren die zeit- und chemikalienaufwendigen Techniken zu hohen Blindwerten, wodurch die Nachweisgrenzen der Bestimmungsmethoden erheblich verschlechtet werden. In der vorliegenden Diplomarbeit wurden Druck- und Mikrowellenaufschlusse in Salpetersaure/Schwefelsaure-Gemischen durchgefuhrt ohne da die verwendeten Graphitproben vollstandig in Losung gebracht werden konnten. Bei der trockenen Veraschung von Graphitpulver im Elektroofen mit anschlieendem Losen in Salzsaure sind zum Teil Analytverluste bis 50 % (z.B. bei Cr und K) aufgetreten. Mit der Suspension-GFAAS, ist ein Verfahren gegeben, das vor allem als Ersatz fur problematische Verbundverfahren eine Alternative mit bemerkenswerten Vorteilen darstellt. Die "slurry sampling"-Technik beruht auf der Herstellung einer homogenen Suspension, aus welcher ein Aliquot direkt in eine Atomisierungseinheit einpipettiert werden kann. Damit werden die Vorteile der direkten Methoden (z.B. kein Aufschlu) von der fur Flussigkeiten gebrauchlichen volumetrischen Dosierung erganzt. Zusatzlich besteht die Moglichkeit, das Suspensionsmedium kurz vor Herstellung einer Suspension auf Vorhandensein eines Blindwertes zu untersuchen. Ansatze mit stark erhohtem Blindwert werden verworfen. Als geeignetes Suspensionsmedium fur Graphitpulver hat sich eine stark verdunnte Triton X-100-Losung (0,008%) - bzw. zur Bestimmung von K eine 10%ige EtOH-Losung - erwiesen. Fur jedes Element wurden die optimalen Vorbehandlungs- und Atomisierungsbedingungen (Zeit und Temperatur) bestimmt. Ausgenommen Mg und Si konnten alle betrachteten A